工業(yè)生產(chǎn)一氯乙酸有三種主要方法。
1. 乙酸氯化法。在碘、磷、硫或磷和硫的鹵化物等催化劑存在下,用氯氣將乙酸直接氯化而得。除生成氯乙酸外,還有深度氯化的副產(chǎn)物如二氯乙酸、三氯乙酸。此法原料消耗較低,工藝簡單,氯乙酸產(chǎn)率可達92%。
2. 三氯乙烯水合法。以93%的硫酸為催化劑,反應(yīng)溫度約160-180℃。此法可得高純度的氯乙酸,產(chǎn)率可達90%,但副產(chǎn)鹽酸較多。
3. 氯乙醇氧化法。在60℃用60%的硝酸氧化,氯乙酸收率超過90%。
在北美洲以乙酸氯化法為主,西歐以三氯乙烯水合法為主。
我國采用乙酸氯化法生產(chǎn):將定量的冰醋酸加入反應(yīng)鍋,以冰醋酸重量的3.5%硫黃粉作催化劑,預(yù)熱至90℃以上,開始通入適量的氯氣,兩只反應(yīng)鍋串聯(lián)通氯,主鍋控制溫度為98±2℃,副鍋為85-90℃,通氯速度約70kg/h,待反應(yīng)鍋內(nèi)物料的相對密度為1.350(80℃)時,即反應(yīng)到達終點。將反應(yīng)物抽至酸罐,冷卻結(jié)晶,液相為少量乙酸、二氯乙酸、氯化硫和少量氯乙酸,分離出結(jié)晶體,再在38℃以下把母液抽盡即為成品。