羧甲基纖維素鈉(CMC) 的分子取代度DS 是一個葡萄糖酐單元所加入的氯乙酸鈉摩爾數(shù)的平均值,所以我想你問的應(yīng)該就是CMC的醚化度。

原理:將水溶性CMC酸化,變成不溶性的羧甲基纖維素,純化后,用準(zhǔn)確計量過的氫氧化鈉將已知量的羧甲基纖維素重新轉(zhuǎn)化為鈉鹽,再用鹽酸標(biāo)液滴定過量的堿。

試劑:

95乙醇;80乙醇,無水甲醇;硝酸;鹽酸標(biāo)液(0.4mol/L);氫氧化鈉標(biāo)液(0.4mol/L);硫酸(9硫酸:2水);二苯胺試劑(0.5g二苯胺溶于120ml硫酸);酚酞(1%乙醇溶液)

儀器:

磁力加熱攪拌器;燒杯(250ml);錐形瓶(300ml);玻璃過濾漏斗(40ml,孔徑4.5-9um);105度烘箱。

操作:

1,稱4g樣品于燒杯中,加75ml95%的乙醇,用吃力攪拌器充分?jǐn)嚢璩蓾{狀物,在攪拌下加入5ml硝酸并繼續(xù)攪拌1-2min,加熱煮沸漿狀物5min,停止加熱,繼續(xù)攪拌10-15min。

2,將上層清液傾過濾漏斗,用100-150ml的95%一乙醇轉(zhuǎn)移沉淀至過濾漏斗,然后用60度的80%的乙醇洗滌沉淀至全部的酸被出去。

3,從過濾漏斗滴幾滴濾液于白色點(diǎn)滴板上,加幾滴二苯胺試劑,若藍(lán)色,則表示有硝酸,需要進(jìn)一步洗滌。

4,最后用少量的無水甲醇洗滌沉淀,繼續(xù)抽濾至甲醇全除去,將烘箱加熱至105度后關(guān)閉電原,然后將過濾漏斗放入烘箱,15min后打開箱門,排除甲醇蒸汽,關(guān)閉烘箱門,接通電源,在105度干燥3個小時,然后冷卻0.5小時。

樣品中羧甲基纖維素鈉的醚化度:

A=(BC-DE)/F;醚化度=0.162A/(1-0.058A)

式中

A--中和1g羧甲基纖維素所消耗的氫氧化鈉的豪摩爾數(shù);

B--加入的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;

C--氫氧化鈉標(biāo)液的濃度,mol/L;

D--滴定過量的氫氧化鈉所用的鹽酸標(biāo)液的滴定體積,ml;

E--鹽酸標(biāo)液的濃度,mol/L;

F--用于測定酸式羧甲基纖維素的質(zhì)量,g。

0.162--纖維素的失水葡萄糖單元的豪摩爾質(zhì)量,g/mmol;

0.058--失水葡萄糖單元中的一個羥基被羧甲基取代后,失水葡萄糖單元的m摩爾質(zhì)量的凈增值,g/mmol.

重復(fù)性

兩次測定結(jié)果差值不應(yīng)該超0.02的醚化度單位